LC梯度色譜儀分析中色譜峰展寬的柱外因素
LC梯度色譜儀分析中色譜峰展寬的柱外因素有進樣器、檢測器和連接管中的死體積。采用細內徑的管路，盡量減小連接管路的長度，采用死體積小的檢測器，采用合適的進樣方式和技術，可降低柱外效應。
一、采用細內徑的管路，盡量減小連接管路的長度。
若管路內徑減小，其長度可增加。若管路內徑增大，其長度要縮短。內徑0.25mm連接管應為100mm左右或更短。內徑0.5mm連接管，長度應在10mm以下。
連接管內徑減小，管內壓力降較大，泵壓會上升。
二、采用死體積小的檢測器。
一般檢測池內色譜峰展寬小于總的色譜峰展寬的10%時，要求檢測池體積小于14μL，一般為5～8μL。
三、LC梯度色譜儀采用合適的進樣方式和技術。
進樣有時是色譜峰展寬的主要原因，這取決于進樣體積和進樣方式。
進樣體積越大，柱外效應越大。
進樣方式一般有閥進樣與注射器進樣兩種。閥進樣允許進樣體積大，注射進樣允許進樣體積小。進樣體積還與溶質k值有關，溶質k值越大，允許進樣的體積越大。
LC梯度色譜儀不分流進樣時，在氣化室中氣化的含有大量溶劑的樣品不可能瞬間進入毛細管柱，溶劑峰會嚴重拖尾，使早流出組分的色譜峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中，從而使分析變得困難甚至不可能。這種由于進樣時間延長引起的色譜峰展寬稱為時間性譜帶展寬。時間性譜帶展寬可采用溶劑效應和熱濃縮來抑制。
所謂溶劑效應是指進祥時柱溫比溶劑沸點低15～30℃，當不分流進樣完畢后，打開分流閥，用載氣吹掃氣化室中殘留的溶質和溶劑，同時柱溫開始升高，溶劑開始蒸發，溶質以窄的起始譜帶開始進行分離的過程。
LC梯度色譜儀所謂熱濃縮是指進樣時柱溫比溶質沸點低很多，使溶質冷凝在柱頭上，同時柱溫比溶劑沸點高很多，使溶劑保留為氣態的過程。在此條件下不會出現溶劑效應。如果柱溫比溶質沸點低150℃以上，熱濃縮會有效地把溶質濃縮到很窄的區帶上。
更新時間：2017-04-24
點擊次數：2610
當前位置：
